一、验证目的本验证方案的目的是为了判断所采用分析方法是否科学、合理，能否有效的检测注射剂中N-亚硝基哌啶的含量。参考注射剂说明书，其规格为75mg，每日最大用量为150mg。根据EMA人用药品中的亚硝胺杂质上市许可人问答中N-亚硝基哌啶的PDE=1300ng/day，计算N-亚硝基哌啶的限度为1300μg/150mg= 8.7ppm。根据N-亚硝基哌啶
一、验证目的本验证方案的目的是为了判断所采用分析方法是否科学、合理，能否有效的检测注射用中基因毒性杂质氯甲烷、氯乙烷和2-氯丙烷的含量。参考注射用说明书，其规格为75mg，每日最大用量为150mg。根据ICH M7，氯甲烷和氯乙烷的终身AI值分别为1361μg/天、1810μg/天，经计算氯甲烷、氯乙烷的限度分别为1361μg/150mg=0
一、研究目的化学药品生产过程中直接接触的工艺组件，可能与液体接触并发生相互作用，导致相关浸出物的产生和积累。浸出物在液体中持续存在并最终传递至终产品中，可能影响产品质量和/或患者安全。本方案参考《化学药品注射剂生产所用的塑料组件系统相容性研究技术指南（试行）》、《化学药品与弹性体密封件相容性研究技术指
流动相中缓冲盐的正确使用方法1. 使用前的处理: 如果是第一次使用在使用缓冲盐作流动相之前，需要用不含缓冲盐的流动相（甲醇和水）冲洗色谱柱至少5个柱体积。再用含缓冲盐的初始比例进行基线平衡。缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂。2. 使用后的处理：用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶液时)流动相进行分
对使用时间较长、柱效逐渐下降的色谱柱，可用下述方法进行快速再生，以除去微量不洁杂质在柱头的聚积。正相柱：用下述极性强且能互溶的有机溶剂来洗涤色谱柱，每种溶剂每次用30mL清洗，按庚烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮(氨基柱不用)、甲醇、5％甲醇水溶液次序冲洗(洗脱剂的极性依次递增)，最后再用纯甲醇通过柱将水分带出，拆下
色谱柱的正确使用和维护十分重要，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中，需要注意下列问题，以维护色谱柱。1、避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况；柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速时应该缓慢进行
液相色谱系统的许多问题都可以在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决；而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键所在。A.峰拖尾原因解决办法1.筛板阻塞；a.反冲色谱柱；b.更换进口筛板；c.更换色谱柱；2.色谱柱塌陷；填充色谱柱；3.干扰
缓冲液（Buffer）：指由一种共轭的质子给体和质子受体构成的可离子化合物的溶液，它可以在加入少量酸或碱时维持溶液pH稳定的作用。常用缓冲液溶质的pKa数据如下：缓冲液的作用主要有两个方面：（1）缓冲分析物，使其保持在所需的pH值处。由于在实际分析工作中，色谱柱上的样品质量非常少，因此仅需要很少的缓冲
许多时间，我们没有办法将质谱中的所有信号分配给目标分析物（即总有些质谱信号无法解释）：要么测得的m/z与预期不同，要么谱图中出现了比预期更多的m/z值。然而，要全面地谈论所有未知m/z，内容就会太多了。本节仅讨论分析物在离子源中产生的各种加合物。几乎无处不在的钠离子和钾离子从流动相玻璃瓶表面浸出，经常会生成各
最近几年，LC/MS越来越普及，以前的标准缓冲盐（如磷酸盐缓冲液）已不再受欢迎。主要原因是，人们希望使用易挥发的流动相添加剂。磷酸盐不易挥发，而且随着时间的推移会堵塞 LC/MS接口。这将导致大量的停机时间。更重要的是，还需要大量的工作来重新清理接口。一些新的离子源设计可以在较长的时间内容纳高达 10 mM 的磷酸盐
我们怎么消除峰拖尾现象？需要找出峰拖尾原因。峰拖尾的原因有许多：包括色谱柱问题，化学问题和仪器问题。造成峰拖尾的最常见原因是色谱柱柱外展宽，色谱柱填料老化/塌陷以及分析物与色谱柱填料上的活性位点相互作用。显然，需要采取措施来解决该问题。最快的方法是仔细检查色谱图。色谱图可以在不了解样品或色谱条件的情况
利用红外吸收光谱进行有机化合物定性分析可分为两个方面：一是官能团定性分析，主要依据红外吸收光谱的特征频率来鉴别含有哪些官能团，以确定未知化合物的类别；二是结构分析，即利用红外吸收光谱提供的信息，结合未知物的各种性质和其它结构分析手段(如紫外吸收光谱、核磁共振波谱、质谱)提供的信息，来确定未知物的化学结
甲苯咪唑是一种广谱的驱虫药，对蛔虫、蛲虫、钩虫和鞭虫感染的治愈率很高。甲苯咪唑因其活性广泛，高效及方便服用而广泛应用，被WHO作为抗肠内蠕虫感染列入基本药物目录。该药物不溶于水，其同质多晶的研究显示3种晶型（A、B、C）溶解性和治疗的差异。溶解度试验结果显示，在未加表面活性剂的情况下，溶解度由小到大依次为A
红外光谱样品制备红外光谱是未知化合物结构鉴定的一种强有力的工具，尤其近几年来各种取样技术和联用技术的迅速发展，使得它成为分析化学应用中最广泛的仪器之一。样品要求：1、气体、液体（透明，糊状）、固体（粉末、粒状、片状…）。气体样品：采用气体吸收池进行测试，吸收峰的强度可以通过调整气体池内样品压力来改变，
在实验员的实验生涯中，总会遇到色谱峰拖尾。那么色谱峰为什么会拖尾呢？是柱子坏了？还是操作失误？小析姐帮大家总结了下面3大个原因及若干个小的原因，一起来看看吧。气相色谱仪（GC）和气相色谱质谱联用仪分析化合物时，有时候会遇到色谱峰拖尾的问题，根据拖尾的现象，可以分为：&nbs
对于每一个身经百柱的实验人员来说，液相色谱图是他们打开未知物质世界的大门，科研中的很多问题都能从色谱图中得到很好的反映，有些问题可以通过改变设备参数得到解决，而有些问题则必须通过修改操作程序来解决，毕竟，正确选择色谱柱和流动相才是得到好的色谱图的
最近CDE官网更新了：仿制药质量和疗效一致性评价百问百答（第3期），其中包括溶出曲线对比最新要求问：溶出曲线对比研究的资料提交应该注意哪些问题？答：对于口服固体制剂一致性评价溶出曲线对比研究资料，目前仍有部分申请人在资料整理和提交方面不够完善，因此建议在资料整理中关注如下问题：（1）应提供全面的溶出
活性炭是有机合成实验中常用的物质之一，主要用来给化合物脱色除杂。根据化学基础实验书上讲，活性炭的标准使用方法是在重结晶前热滤脱色，其实活性炭还有其它用法，巧妙的利用活性炭的性质，区分其优缺点，将给有机合成实验带来许多便利。活性炭在有机合成中的作用主要有脱色、吸附和助滤，通常在活性炭的一次操作过程中，
9月23日，印度太阳药业表示：公司将召回部分批次的RiometER（盐酸二甲双胍缓释口服混悬液，500mg/5ml）。召回原因是亚硝胺杂质N-亚硝基二甲胺（NDMA）的潜在含量，超过了美国FDA制定的每日允许摄入量（ADI）。据了解，此次召回的批次包括747瓶药品，有效期至2021年10月。二甲双胍作为治疗2型糖尿病的权威用药，具有降糖作用
加拿大辉瑞公司周五（3月4日）表示，召回了一种用于治疗高血压的处方药，但该公司和加拿大卫生部建议人们继续服用这种药物，除非医生要求他们停止服用。此次召回影响了所有批次的10/12.5毫克、20/12.5毫克、和 20/25毫克规格的Accuretic药物。辉瑞公司表
在液相系统分析过程中，有没有遇到过色谱峰前延现象？为什么有时候同一个样品减小进样量色谱峰就变的很好看？日常的分析工作中，我们通常将更多精力集中在流动相和仪器方法的选择上，忽视了样品进样溶剂的重要性。如果溶剂选择不当则会产生“溶剂效应”，使我们在定性和定量分析中产生误判，影响分析结果。因此，了解“溶剂
统计学是数据分析的基石。学了统计学，你会发现很多时候的分析并不靠谱。比如很多人都喜欢用平均数去分析一个事物的结果，但是这往往是粗糙的，不准确的。如果学了统计学，那么我们就能以更多更科学的角度看待数据。大部分的数据分析，都会用到统计方面的以下知识，可以重点学习：基本的统
LCMS是有机合成中重要的分析工具，解析LCMS谱图也是一项基本技能。LCMS基本原理和特性1）LCMS的特性：是HPLC和MS的结合，有两者的功能，有没有两者精确。2）流动相方法：常见0-30，0-60，10-80，30-90四种方法，0，10，30都是指乙腈的含量，乙腈含量越大，流动相极性越小，出峰越靠前。3）正离子源适用于碱性化合物：含氮化
色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标，混合物能否在色谱柱中得到分离，除取决于选择合适的固定相外，还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。那么，今天就和小编一起来看看液相色谱、气相色谱柱的柱效是如何提高的？
粒度分布是用一定方法反映出一系列不同粒径区间颗粒分别占颗粒总量的百分比。在原料药和药物制剂的质量标准中，粒度分布（Particle Size Distribution, PSD）已经成为一个较为重要的检测项目。粒度分布的测定方法有筛分法、显微镜法、沉降法、离心法、动态光散射和激光衍射法等，其中激光衍射法因快速、方便和样品用量小等优
1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论，那什么样的柱子可以反冲，什么不可以。反冲后是正者用，还是反着用。具体到各型号柱子不仅是ODS柱，其他如正向柱、氨基柱、离子交换柱等最好都有解释。答：一般的正相反相柱应该都能反冲，只有两端筛板孔径不对称的柱子不能反冲，不过目前这样的柱子已经比较少见了。反冲是为了把柱头
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