【化学分析】关于杂质限度测定，定量测定及限度检查的验证要求

中国药典对于杂质的限度检测验证的要求包括专属性，检测限和耐用性，相比较之前的鉴别测试的专属性及耐用性，多了一个检测限的要求。同时，由于杂质的限度测试中，杂质的含量比例相对鉴别试验是比较低的，所以在专属性和耐用性方面的要求略有不同。对于专属性而言，杂质的限度测定最靠谱的方法毫无疑问是色谱法。在杂质可获

分析化学网（chemanaly.com）--检出限的计算方法

1）在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限（D.L）。 这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。 D.L=4.6σ式中： σ—空白平行测定（批内）标准偏差（重复测定20次以上）。2）国际纯粹和应用化

推荐色谱进样针使用小技巧，解决大问题！

色谱进样针虽小但却不可或缺，进样针是连接样品和分析仪器的渠道，有了进样针，样品才能进入色谱柱，经检测器，进行连续谱图分析，所以，进样针的维护和清洗是分析人员日常需要关注的重点，否则不仅会影响工作效率，还会对仪器产生伤害，本文主要介绍关于进样针的小知识。进样针的分类按照进样

化妆品工程师必备资料（最新）

对于一名化妆品研发工程师（以下简称工程师）来说，需要掌握的东西很多，不光只需要会做实验，而且还需要具备其他各方面的能力，从市场调研、竞品分析，到新产品亮点挖掘、新产品开发计划，再到配方实验、小试中试大试，直到正式大生产，研发工程师都需要对各个流程很熟悉，只有这样才能开发出比较满意的新产品。对于工程师

这些物质在红细胞和血浆中的分布有差异

药物在红细胞和血浆中的分布受多种因素影响，包括药物的理化性质、与血浆蛋白的结合、细胞膜的转运机制以及药物的代谢和清除方式。这种分布差异对药物的疗效和毒性有重要影响。 @@@主要影响因素 理化性质：

LC-MS/MS：八大策略巧妙应对基质效应

1、当空白基质可用时空白基质如果可用（一般是外源分析物），这是最简单的场景。此时，使用空白基质做标曲，是最佳策略。如果没有合适的空白基质，则需要考察替代基质，如何克服使用替代基质带来的基质效应，最佳策略是使用同位素内标。2、空白基质不可用针对空白基质不可用的场景（一般是内源化合物），有四大典型解决思路

ICP-MS调谐知识知多少

什么是ICP-MS调谐、优化，为何要做？ICP-MS调谐和优化是通过调整仪器的参数，从而保证仪器“准确得达”到预期的灵敏度和干扰水平的一系列操作。调谐和优化是两个过程，很多人习惯统一都说“调谐”。调谐（tuning）是对主四级杆的优化，主要指标是10%的峰宽和目标质量数的偏离程度，主要解决是准确的问题。一般来说偏离

如何确定ICP-MS分析中的质谱干扰得到了有效控制？

尽我所知，大概有三种确认质谱干扰是否已降至足够低水平的方法，分享给各位。01. 增加监测同位素对同一元素使用多种同位素进行定量分析，若不同同位素的计算结果高度一致（数值差别在5%以内），则表明质谱干扰影响较小。不同同位素得到相同结果与同位素强度符合丰度比其实是等价的。但要注意: 符合同位素丰度比该也只是大概

《医疗器械生物相容性化学表征评估》草稿指南-20240920-FDA -翻译版

深入解析医疗器械化学表征：AET与不确定度因子UF

随着2020年ISO 10993-18:2020标准的发布，医疗器械化学表征领域迎来了重大更新。AET（Analysis Evaluation Threshold，分析评估阈值）的概念被正式纳入标准，为医疗器械的安全性评估提供了新的视角。分析评估阈值（AET）分析评估阈值（AET）：表示浓度高于AET的可提取物应被识别和量化，因为可提取物有足够的可能性是有毒的

如何做好进样器的选择及维护？

气相色谱的进样方式手动进样系统微量注射器使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于气相色谱的微量注射器种类繁多，可根据样品性质选用不同的注射器。固相微萃取（SPME）进样器固相微萃取是九十年代发明的一种样品预

液相色谱缓冲盐使用不当对色谱柱的影响及解决办法

流动相中缓冲盐的正确使用方法1. 使用前的处理: 如果是第一次使用在使用缓冲盐作流动相之前，需要用不含缓冲盐的流动相（甲醇和水）冲洗色谱柱至少5个柱体积。再用含缓冲盐的初始比例进行基线平衡。缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂。2. 使用后的处理：用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶液时)流动相进行分

液相色谱柱用久了，我们怎么去再生处理了

对使用时间较长、柱效逐渐下降的色谱柱，可用下述方法进行快速再生，以除去微量不洁杂质在柱头的聚积。正相柱：用下述极性强且能互溶的有机溶剂来洗涤色谱柱，每种溶剂每次用30mL清洗，按庚烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮(氨基柱不用)、甲醇、5％甲醇水溶液次序冲洗(洗脱剂的极性依次递增)，最后再用纯甲醇通过柱将水分带出，拆下

液相色谱柱怎么正确进行维护

色谱柱的正确使用和维护十分重要，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中，需要注意下列问题，以维护色谱柱。1、避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况；柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速时应该缓慢进行

在液相色谱的谱图分析中发现异常原因的处理情况

液相色谱系统的许多问题都可以在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决；而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键所在。A.峰拖尾原因解决办法1.筛板阻塞；a.反冲色谱柱；b.更换进口筛板；c.更换色谱柱；2.色谱柱塌陷；填充色谱柱；3.干扰

液相色谱中怎样才能使用合适的缓冲盐

缓冲液（Buffer）：指由一种共轭的质子给体和质子受体构成的可离子化合物的溶液，它可以在加入少量酸或碱时维持溶液pH稳定的作用。常用缓冲液溶质的pKa数据如下：缓冲液的作用主要有两个方面：（1）缓冲分析物，使其保持在所需的pH值处。由于在实际分析工作中，色谱柱上的样品质量非常少，因此仅需要很少的缓冲

质谱中遇到了未知的离子峰

许多时间，我们没有办法将质谱中的所有信号分配给目标分析物（即总有些质谱信号无法解释）：要么测得的m/z与预期不同，要么谱图中出现了比预期更多的m/z值。然而，要全面地谈论所有未知m/z，内容就会太多了。本节仅讨论分析物在离子源中产生的各种加合物。几乎无处不在的钠离子和钾离子从流动相玻璃瓶表面浸出，经常会生成各

LC-MS缓冲盐的选择

最近几年，LC/MS越来越普及，以前的标准缓冲盐（如磷酸盐缓冲液）已不再受欢迎。主要原因是，人们希望使用易挥发的流动相添加剂。磷酸盐不易挥发，而且随着时间的推移会堵塞 LC/MS接口。这将导致大量的停机时间。更重要的是，还需要大量的工作来重新清理接口。一些新的离子源设计可以在较长的时间内容纳高达 10 mM 的磷酸盐

液相色谱中---色谱峰拖尾原因

我们怎么消除峰拖尾现象？需要找出峰拖尾原因。峰拖尾的原因有许多：包括色谱柱问题，化学问题和仪器问题。造成峰拖尾的最常见原因是色谱柱柱外展宽，色谱柱填料老化/塌陷以及分析物与色谱柱填料上的活性位点相互作用。显然，需要采取措施来解决该问题。最快的方法是仔细检查色谱图。色谱图可以在不了解样品或色谱条件的情况

顶级推荐--红外吸收光谱解析方法与五大实例解析

利用红外吸收光谱进行有机化合物定性分析可分为两个方面：一是官能团定性分析，主要依据红外吸收光谱的特征频率来鉴别含有哪些官能团，以确定未知化合物的类别；二是结构分析，即利用红外吸收光谱提供的信息，结合未知物的各种性质和其它结构分析手段(如紫外吸收光谱、核磁共振波谱、质谱)提供的信息，来确定未知物的化学结

漫游分析-最热实战解析：教你如何抑制晶型转化

甲苯咪唑是一种广谱的驱虫药，对蛔虫、蛲虫、钩虫和鞭虫感染的治愈率很高。甲苯咪唑因其活性广泛，高效及方便服用而广泛应用，被WHO作为抗肠内蠕虫感染列入基本药物目录。该药物不溶于水，其同质多晶的研究显示3种晶型（A、B、C）溶解性和治疗的差异。溶解度试验结果显示，在未加表面活性剂的情况下，溶解度由小到大依次为A

XRD、XPS、XRF、红外、核磁样品制备及注意事项

红外光谱样品制备红外光谱是未知化合物结构鉴定的一种强有力的工具，尤其近几年来各种取样技术和联用技术的迅速发展，使得它成为分析化学应用中最广泛的仪器之一。样品要求：1、气体、液体（透明，糊状）、固体（粉末、粒状、片状…）。气体样品：采用气体吸收池进行测试，吸收峰的强度可以通过调整气体池内样品压力来改变，

做气相色谱时候，遇到了拖尾峰怎么处理？

在实验员的实验生涯中，总会遇到色谱峰拖尾。那么色谱峰为什么会拖尾呢？是柱子坏了？还是操作失误？小析姐帮大家总结了下面3大个原因及若干个小的原因，一起来看看吧。气相色谱仪（GC）和气相色谱质谱联用仪分析化合物时，有时候会遇到色谱峰拖尾的问题，根据拖尾的现象，可以分为：&nbs

化学分析网分享8种常见液相色谱异常峰的解析

对于每一个身经百柱的实验人员来说，液相色谱图是他们打开未知物质世界的大门，科研中的很多问题都能从色谱图中得到很好的反映，有些问题可以通过改变设备参数得到解决，而有些问题则必须通过修改操作程序来解决，毕竟，正确选择色谱柱和流动相才是得到好的色谱图的

仿制药质量和疗效一致性评价百问百答---一致性评价溶出曲线对比新要求

最近CDE官网更新了：仿制药质量和疗效一致性评价百问百答（第3期），其中包括溶出曲线对比最新要求问：溶出曲线对比研究的资料提交应该注意哪些问题？答：对于口服固体制剂一致性评价溶出曲线对比研究资料，目前仍有部分申请人在资料整理和提交方面不够完善，因此建议在资料整理中关注如下问题：（1）应提供全面的溶出