一、验证目的本验证方案的目的是为了判断所采用分析方法是否科学、合理，能否有效的检测注射剂中N-亚硝基哌啶的含量。参考注射剂说明书，其规格为75mg，每日最大用量为150mg。根据EMA人用药品中的亚硝胺杂质上市许可人问答中N-亚硝基哌啶的PDE=1300ng/day，计算N-亚硝基哌啶的限度为1300μg/150mg= 8.7ppm。根据N-亚硝基哌啶
一、验证目的本验证方案的目的是为了判断所采用分析方法是否科学、合理，能否有效的检测注射用中基因毒性杂质氯甲烷、氯乙烷和2-氯丙烷的含量。参考注射用说明书，其规格为75mg，每日最大用量为150mg。根据ICH M7，氯甲烷和氯乙烷的终身AI值分别为1361μg/天、1810μg/天，经计算氯甲烷、氯乙烷的限度分别为1361μg/150mg=0
一、研究目的化学药品生产过程中直接接触的工艺组件，可能与液体接触并发生相互作用，导致相关浸出物的产生和积累。浸出物在液体中持续存在并最终传递至终产品中，可能影响产品质量和/或患者安全。本方案参考《化学药品注射剂生产所用的塑料组件系统相容性研究技术指南（试行）》、《化学药品与弹性体密封件相容性研究技术指
根据药品注册的国际技术要求(ICH)中杂质的含义, 杂质分为有机杂质、无机杂质和残留溶剂。有关物质是杂质的一种, 主要是指有机杂质。它的检查方法很多, 而其中的HPLC法具有专属性强、分离效果好、灵敏度高、分析速度快、重复性好、操作简便等诸多优点, 且能与多种类型检测器联合应用, 能满足大多数化合物种类的检测需要, 比较
1 从宏观上解读杂质1.1 杂质与药物不良反应的关系 很多同仁都认为杂质与药物的不良反应息息相关，认为杂质越小或越少、临床不良反应发生几率也就越小或越少，进而在进行杂质研究与控制时，力求面面俱到、尽善尽美。殊不知，引起药物不良反应的原因是多方面的，并不仅仅是药物中的杂质。人用药品注册技术要求国
体外释放试验(in vitro release test，IVRT)是表征和评价半固体制剂性能的有效手段，体外释放速率可以反映药物的溶解度、粒径、剂型流变性等多种理化参数的综合作用，可辨别处方和工艺变化对制剂的影响，是产品开发、质量控制、稳定性考察及产品批准后变更的重要质量控制项目。&nbs
目的：综合国内外关于半固体制剂的体外药物释放试验的研究，探讨关于体外药物释放试验各装置特点及试验条件的选择并判断释药模型。方法：根据国内外31篇文献，对如何根据所研究半固体制剂的特点选择合适装置及试验条件进行体外药物释放试验进行综述。结果：通过药物的体外释放结果判断出药物符合的释药模型并阐明释药机理。
如何建立帕拉米韦质量标准，现在百度检索：同时在药物在线（https://www.drugfuture.com/standard/）：各国药典均未收录载帕拉米韦。无药典收载、无进口标准：医学百科（https://www.yixue.com）：帕拉米韦水合物是美国BioCryst 公司开发的以流感病毒表面糖蛋白神经氨酸酶为作用靶点的新型环戊烷类抗流感病毒制剂，是世界首
一、验证目的本验证方案的目的是为了判断所采用分析方法是否科学、合理，能否有效的检测盐酸度洛西汀中基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺（NDMA）和1-氟萘的含量。根据客户要求，N-亚硝基二甲胺（NDMA）限度为0.8ppm，1-氟萘限度为12.5ppm。根据此限度要求，对盐酸度洛西汀中NDMA和1-氟萘的检测方法进行验证，验证内容包括系统适用
一、验证目的本验证方案的目的是为了判断所采用分析方法是否科学、合理，能否有效的检测头孢地尼中N-亚硝基二甲胺（NDMA）和N-亚硝基二乙胺（NDEA）的含量。参考头孢地尼胶囊的说明书，每日最大用量为0.3g，根据FDA发布的《人用药中亚硝胺杂质控制》行业指南，NDMA和NDEA每日可接受摄入量分别为：96.0ng/天和26.5ng/天，计算
一、研究目的包装系统是指容纳和保护药品的所有组件，包括直接接触药品的包装组件和起额外保护作用的次级包装组件。作为药品包装组件，一方面应满足系统对密封性的要求，为药品提供保护并符合包装预期使用功能；另一方面还应与药品具有良好的相容性，即不可引入存在安全风险的浸出物，或浸出物水平符合安全性要求，且不会因
适用范围本指导原则仅适用于液相色谱（包括离子色谱）方法开发过程。何时应用缓冲盐？样品或样品中需研究的关键杂质有离子化倾向，其他特定少数情况另行叙述。存在较强离子化倾向的组分，其中一部分是分子状态，与反相色谱固定相结合的更好；另一部分是离子状态，更亲和于流动相。如不使用缓冲盐控制其电离状态，即分子状态
我们药物杂质分析方法的开发的时候，经常会遇到分析物中包含了较高浓度的主成分（也就是药物活性成分）和很低浓度的杂质（包括工艺杂质及降解杂质）。而为了兼顾低浓度杂质的灵敏度，必然要增大进样体积，或者提高进样浓度，确保定量的准确性。因此，某些时候就会造成色谱柱的过载。那么色谱柱的过载又可以分为质量过载和体
一、研究目的包装系统是指容纳和保护药品的所有组件，包括直接接触药品的包装组件和起额外保护作用的次级包装组件。作为药品包装组件，一方面应满足系统对密封性的要求，为药品提供保护并符合包装预期使用功能；另一方面还应与药品具有良好的相容性，即不可引入存在安全风险的浸出物，或浸出物水平符合安全性要求，且不会因
01可提取物与浸出物(E&L)研究概述可提取物(Extractables)：在更具侵蚀性(More aggressive)条件下（例如模型溶剂、高温、高离子强度、恶劣pH、高接触时间等），可以从工艺系统的组件接触表面提取出的化学物质。尽管在生物制药生产过程中不经常遇到这种侵蚀性条件，但可提取物仍然很重要，因为有关可提取物的知识可以帮助
质谱优化过程中，有以下几个因素经常容易被大家忽略：1.本底最好还是要跑下，这意味着如果样本是用甲醇稀释的，你就先用甲醇跑下Q1, 如果是50%甲醇，你就用50%甲醇水跑下Q1。毕竟谁也不能保证，目标物优化过程中，看到的母离子也有可能是溶剂引入的(比如溶剂/系统被污染了)。1. 母离子怎么选，很多人一个联想到的是[M+1]+或
导读压力不稳是高压液相色谱仪(HPLC)最为常见的故障，总结原因不外乎以下四种情况：(1)有气泡；(2)漏液；(3)单向阀不良；(4)泵工作相位不正确。对于第一种情况：一般是在开机的一段时间内出现，往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题，只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序
峰型问题是液相色谱分析中最常遇见的问题之一，造成峰型异常的原因非常多，今天我们一起来探讨一下因稀释剂与流动相的强度差异所造成的峰型异常的典型“杀手”，也就是我们常说的“溶剂效应”。什么是溶剂效应？溶剂效应指稀释剂溶剂强度大于流动相时造成色谱峰变形的现象。如用THF溶解样品，注入流动相为乙腈-水（18:82）的
峰形对称性的优劣对峰面积和分离度有很大的影响，从而影响分析结果的准确性。引起峰形异常的因素很多，柱外死体积引起峰形异常有个特点：对先出的峰影响大，对后出峰影响小；柱头塌陷、柱头和筛板污染会引起所有的峰形都异常，而硅醇基次级保留只引起部分峰拖尾。相塌陷除了引起保留下降外，也会造成峰拖尾。色
各种不同的分析、分离纯化和结构鉴定技术应用于药物研发的整体过程，其中对化合物的纯度确定是分析工作的重要内容之一。在新药研发过程中，许多待标定的化合物是新化合物，没有已知纯度的自身标准品。这时，需要经验丰富的分析人员对化合物进行各种不同的测试，主要包括HPLC纯度、有关物质、杂质、水分、残留溶剂、无机盐等
杂质没有紫外吸收怎么办？ 传统化学方法，无法准确定量，怎么办？ 示差检测器，蒸发光检测器，灵敏度低，满足不了检测限要求，怎么办？ LC-MS，价格昂贵，适用范围窄，怎么办？ 在整个药品研发过程中，产品杂质研究是至关重要的一环，一些特殊杂质
起始原料（Starting material）是构成API 结构的重要结构组成部分的一种原料、中间体或API。它可以是已上市的商品、以合同或商业协议方式购自一家或多家供应商的产品，或是企业自己生产的物质。根据国内外GMP要求，起始原料作为GMP监控的起点，需要接受国内外官方机构的监督检查。❖ 起始原料选择依据依据ICH Q
为证明所采用的分析方法是否适合于相应检测要求和目的，被测样品质量是否可控，保证得到一致、可靠和准确的测定结果，检测人员是否有能力操作分析方法，进行化学药品分析方法的验证、转移和确认。 方法验证（method validation）[概念]实验室通过试验设计和测试，对方法学
按照最新版《药品管理法》（2020版）要求，在药品全生命周期中需执行四个最严，即“最严谨的标准、最严格的监管、最严厉的处罚、最严肃的问责”。为保证药品的安全性和有效性，药品研发作为药品生命周期的源头，需在遵循《药品管理法》的前提下执行好《药品注册管理办法》法规要求。药品研发按创新药、改良型新药、仿制药进
药品生产后必须对其生产设备采取一定的程序进行清洗，防止药物成分残留到下一批产品中，形成交叉污染，从而影响下一批产品的质量及安全性。清洁验证是证实清洗程序合理性的必要技术手段。WHO、EU、ICH、FDA及我国药品GMP均对药品生产清洁验证提出了相关要求:1）使用同一生
色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标，混合物能否在色谱柱中得到分离，除取决于选择合适的固定相外，还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。在一定的色谱操作条件下，色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。一般说来塔板数愈多，或塔板高度愈小，色谱柱的分离效能愈好。如何对柱效进行评价实验
一、元素的分布1.地球在不同深度的結构 地球除地壳部分可以直接研究外，它的内部秸构是依靠地震波在不同密度各层间的反射作用而得出结论的。地球按课度分层，共有五个层，称为界， 如图28-13所示，各界的成分见表28-13。除在图中标明的各界深度外，II硅酸盐外壳厚120公里。一般所谓地壳，大約指20公里的厚度而言，
导读：近期CDE官网更新了：仿制药质量和疗效一致性评价百问百答（第3期），其中包括「杂质研究+溶出曲线对比」新规问：口服固体制剂一致性评价杂质研究需要注意哪些问题？答：口服固体一致性评价品种均为已上市品种，杂质研究中可以参考的文献资料较多，但是杂质研究不全面或过度研究，均可能给研发和审评带来不必要的负担，
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