苯磺酸氨氯地平，化学式为C26H31ClN2O8S，是一种长效钙离子通道抑制剂，临床上用于治疗心血管疾病如高血压、心绞痛和充血性心脏停搏。一、目标化合物：氨氯地平杂质FCAS：140171-66-0HPLC≥95%，MS：395[M+1]保存：干燥、避光、密封，2~8℃二、项目所需常用试剂（reagent）1、60% NaH（Sodium hydride）
一、阿莫西林原料药CAS：26787-78-0Mp：195 ºC性状：白色固体性质：白色结晶性粉末。三水合物熔点为195℃（分解），溶解度（mg/ml），水4.0,甲醇7.5，无水乙醇3.4。水溶液pH约4.7。味微苦。药理：可作为广谱半合成青霉素。临床上用于治疗扁桃体炎、喉炎、肺炎、慢性支气管炎、泌尿系统感染、皮肤软组织感染、化脓性胸膜炎、
起始原料：一水合对甲苯磺酸（含水量10.9%）CAS：104-15-4Mp：103.5℃性状：白色针状晶体。易吸潮。产品：无水对甲苯磺酸（含水≤0.5%）性状：土灰色晶体，40℃为黄色液体。极易吸潮。实验部分：实验条件对比：编号实验条件产物性状含水量产率1真空干燥箱40℃五氧化二磷干燥10h40℃无色液体，常温白色固体1.99%90%2真空干燥
合成路线及实验第一步：Dakin反应实验操作：取双口瓶（500 mL）依次加入反应物三甲氧基苯甲醛16.0g、甲醇100 mL和过氧化氢水溶液41.6 g，置于冰浴中保持0oC，在N2气氛保护下，缓慢逐滴加入浓硫酸 2 mL（约2-3min）。反应液在冰浴下搅拌1 h后缓慢升温至室温，搅拌过夜。TLC监测反应（EA:PE = 1:5，SMRf=0.34，I-A Rf=0.27），
一、背景与痛点：原有工艺的致命缺陷结核病药物TBI-223的关键中间体6-(2-氟-4-硝基苯基)-2-氧杂-6-氮杂螺[3.3]庚烷（1）的传统合成路线（Scheme 1A）存在两大痛点：1.高成本中间体5的合成：o需通过磺酰胺保护/脱保护（Mg/MeOH）制备螺环胺5（收率仅59%），且脱保护步骤过滤困难，放大收率骤降。o胺
头孢拉定△3异构体合成路线：实验操作：向单口瓶加入头孢拉定1.75g、乙腈25ml，室温搅拌下加入BSA2.5ml,40℃搅拌至溶清（耗时约20min），冰浴搅拌5min后加入三乙胺1.4ml，控温50℃回流搅拌3h（黑褐色澄清液）。
产品杂质（Impurity）：合成路线:122在一个10ml单口瓶中将50 mg 3,6-二甲氧基儿茶酚溶于2mlDCM中，冷却至零度向瓶内加入三氯化铁 71.49mg。反应一小时后TLC监测反应（PE/EA=1/3,Rf=0.45）。原料基本反应完全，反应液直接用大板纯化，得产品21 mg，产率20%。
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