原料药:
名 称 | 头孢呋辛钠 | |
CAS号 | 56238-63-2 | |
MP | 240~245°C | |
性 状 | 类白色结晶性固体 | |
性 质 | 溶于水、DMSO | |
药 理 | 用作抗菌药 |
杂质结构:
名 称 | 头孢呋辛钠EP杂质B |
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英文名 | Cefuroxime Sodium EP Impurity B | |
CAS号 | 39685-31-9 | |
性 状 | 类白色粉末 | |
纯 度 | ≥95% | |
储 存 | -20℃干燥避光密封保存 |
合成路线
实验操作:
向100mL单口瓶五氯化磷4.74g,二氯甲烷30mL,搅拌10min,降温至-18℃,用注射器缓慢滴加DMAC6mL(耗时约10min),加入呋喃铵盐3.29g,溶清,保温-12~-16℃搅拌3h(逐渐变浑浊),控温-12~-16℃缓慢加入纯水25mL,搅拌5min,静置分层,弃去水相,有机相加入20mL水,搅拌5min,静置分层,弃去水相,有机相加入20mL水,搅拌5min,静置分层,弃去水相,有机相-12~-16℃保存待用。
向另一100mL单口瓶加入7-ACA2.73g、纯水15mL、甲醇10mL,降温至-10℃,约20min缓慢滴加碳酸钾溶液(1.4g溶于5mL纯水),仍有少量浑浊,缓慢将上一步的酰氯溶液滴加进7-ACA溶液中(耗时约20min),滴毕控温-5℃搅拌至7-ACA耗尽(耗时约4h)。反应结束调pH至7.5,搅拌10min,静置分层,弃去有机相,水相上样于制备HPLC进行纯化。
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本文最后更新于2024-07-24 23:11:38,如果你的问题还没有解决,可以加入交流群和群友们一起讨论。