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结构解析之 氢谱和碳谱解析

来源:本站      2022-09-26
导读:1 核磁共振氢谱(1)样品和对照品的1H谱图,见附件图谱,编码09~10。(2)测定数据测定数据见表1 表1样品和对照品在DMSO-d6 中的1H-NMR 数据序号样品化学位移/δ ppm对照品化学位移/δ ppm质子数33.893.8715,245.355.352163.51,3.53,3.56,3.583.50,3.52,3.55,3.572108.758.73111,121.46,1.591.45,1.58619,20,21,22,2

1 核磁共振氢谱

1)样品和对照品的1H谱图,见附件图谱,编码0910

氢谱.png 


2)测定数据测定数据见表1

1样品和对照品在DMSO-d6 中的1H-NMR 数据

序号

样品化学位移/

δ ppm

对照品化学位移/

δ ppm

质子数

3

3.89

3.87

1

5,24

5.35

5.35

2

16

3.51,3.53,3.56,3.58

3.50,3.52,3.55,3.57

2

10

8.75

8.73

1

11,12

1.46,1.59

1.45,1.58

6

19,20,21,22,23

7.2-7.3

7.2-7.3

5

  

2 核磁共振碳谱

1)样品和对照品的核磁共振碳谱图见附件图谱,编码1314

碳谱.png

2)测定数据见表2

2样品和对照品在DMSO-d6中的13C-NMR 数据(ppm)

序号

样品化学位移/δppm

对照品化学位移/δppm

类型

4

173.87

173.78

C=O

8

170.85

170.83

C=O

15

170.54

170.30

C=O

18

136.50

136.50

C

19,20

129.53

129.52

CH

21,22

128.65

128.65

CH

23

126.87

126.87

CH

3

74.54

74.58

CH

2

67.23

67.23

CH

7

64.75

64.77

C

5

58.09

58.07

CH2

11

31.60

31.64

CH3

12

28.00

28.01

CH3

16

41.91

41.90

CH2

 

3 谱图解析

根据1H-NMR谱、13C-NMR谱,可对样品和对照品的1H信号和13C信号进行归属

3.1 氢谱解析

1)化学位移在δ7.3ppm7.2ppm为苯环上的氢,归属为19,2021,2223号氢,因为是对位双取代,19,20处于相同位置,21,22处于相同位置。

2)化学位移在δ1.46ppm1.45ppm处有两个单峰,6个氢,归属为11号和12号相邻两个甲基。

3)化学位移在δ8.72ppm处的1个氢,归属为受羧基影响的10位氢质子。

4)化学位移在δ3.55ppm处的2个氢,属于受苯环和羰基影响的16位上两个质子。

5)化学位移在δ5.35ppm2个氢,归属于5号和24号的2个次甲基。

6)化学位移在δ3.84ppm1个氢,归属于3号的次甲基。

3.2 碳谱解析

1)化学位移在δ173ppm170ppm169ppm3个碳原子分别属于分子中的3个羰基碳,证实该碳为C-4815

2)化学位移在δ136ppm129ppm128ppm126ppm6个碳原子为苯环上的碳原子,因19202122处于相同位置,具有相同的化学位移,所以碳谱上,此位置出现4个信号,6个碳原子,证实分别属于碳-1819-2021-2223

3)化学位移在δ74.81ppm处为受羧基影响的碳,可以判断为碳-2

4)化学位移在δ67ppm处为叔碳原子,与化学位移在δ64ppm处季碳,可以判断分别为碳-2和碳-7

5)化学位移在δ58ppm处的碳原子,判断为碳-5

6)化学位移在δ31ppm28.10ppm处的碳原子,很容易判断为分子中的两个甲基。

样品与对照品的谱图一致。


TAG标签: 氢谱 碳谱 解析

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本文最后更新于2022-09-26 15:39:35,如果你的问题还没有解决,可以加入交流群和群友们一起讨论。