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项目编号:80

头孢吡肟-F 反应液制备纯化

  • 药物杂质
  • 已有样品
  • 面议
  • 2023-11-20
  • 非专利
  • 完全转让
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详细信息

实验部分

1.1. 主要仪器设备

制备液相009

1.2. 试剂材料

  剂:乙腈(分析纯过膜)、甲酸(分析纯)、水为去离子水

色谱柱:采用亲水性柱子,样品过0.22 μm 滤膜后上样。

1.3. 色谱条件

1.3.1 第一次制备

流动相:A:回收乙腈  B:磷酸二氢钾(6.8g/L,用氢氧化钾调节至PH值等于5)

检测器:254nm  进样量:6mL 流速:250mL/min

洗脱梯度:

1. 液相色谱梯度洗脱条件

B/%

START

ENF

TIME

1

6

8

45

2

8

8

10

 

1.3.2 第二次制备

流动相: A:回收乙腈 B:甲酸0.1%

检测器: 254nm  进样量:将第一次制备的制备液稀释3倍进样; 流速;250ml/min

洗脱梯度:

B/%

START

ENF

TIME

1

9

9

20

 说明:甲酸二次制备有两个作用,一是除盐,二是除掉一个后杂峰。

 

制备纯化 

图1. 头孢吡肟-F原液LC图

头孢吡肟-F原液.jpg

说明:目标物在保留时间为 3.863峰里 

2. 头孢吡肟-F 磷酸盐1制备分离图谱头孢吡肟-F 磷酸盐1次制备.png

说明:收集35~38min时间段 

3.头孢吡肟F 甲酸二次制备分离图谱头孢吡肟-F 甲酸2次制备.png

说明: 收集8~10分钟时间段

4 头孢吡肟-F制备产物的MS检测色谱图

头孢吡肟-F MS谱图.png

说明:该杂质在MS上有两个分子量,一个254,一个381。.

四、总结

该方法可用于分离头孢吡肟-F。

 


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